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PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法

发布时间:2012-04-23 点击量:1831

       在PVC玩具中通常添加一些增塑剂,来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性,会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1% 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提,然后采用气相色谱法(Gc),选用氢火焰电离检测器(rID),采取程序升温进行检测,用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好,变异系数为4.2% ,回收率在52%到69%之间。

1 引 言
      PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性,通常在塑料中添加增塑剂,邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。增塑剂可能对人体产生不良影响,欧盟于1999年12月7日正式决定(1999/815/EC指令)在欧盟成员国内,对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如:婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制,要求这类增塑剂总含量不超过0.1% 。
     邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
   在PVC塑料中,增塑剂易挥发、抽提和迁移,因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具,其中增塑剂等助剂的毒性问题,日本国立卫生科学研究所报导,软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性,这类毒性会诱导癌症。芬兰:1999年9月23日颁布法令,在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中,禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP,总限量0.05% ;1999年1O月19日生效。意大利:1999年9月30日颁布法令,在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中,禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP,总限量0.05% ;1999年1O月19日生效。丹麦:1999年4月1日起,对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品,禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品,总限量0.05%。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。
        随着我国经济的发展,人民群众的生活水平也日益提高,儿童用品也随之增加,市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品,如:婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
2 材料与方法
2.1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯);DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱级)。
2.2主要仪器
气相色谱仪(GC1690);WJK-2LB气发生器,sGH-300a氢气发生器,粉碎机
2.3方法
2.3.1
PVC样品的制作称取4份PVC粉末,分别为245.36g、243.62g、247.19g、230.07g,
1 实验部分
 1.1 仪器与试剂
 气相色谱仪GC1690, 配氢火焰离子化检测器(FID)。
 二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质
 1.2 色谱分析条件
 色谱柱;程序升温:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。检测器温度:340℃,进样口温度:320℃;气体压力:N2总压力260kPa,载气N2压力180kPa,H2压力65kPa,空气压力55kPa;隔垫吹扫流量:5~10mL/min;分流气路流量:50~100mL/min;进样量:1μL。
1.3 标准溶液的配制
  用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液,使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度(0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L)的标准工作液。另配一组仅含DINP,DIDP的混合溶液,其质量浓度为0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
 1.4 样品制备
  将PVC材料剪成2~3mm长的碎屑,准确称量1.0000g,以二氯甲烷作溶剂,用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯,2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱 质谱联用仪分析,根据保留时间与质谱图定性,用气相色谱外标法定量,其中DINP,DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 标准色谱图
 按上述分析条件对8种增塑剂的质量浓度均为0.5g/L的混合标准液进行分析,所得8种增塑剂的色谱图
2.2 定性分析
 依据待测样品色谱峰的保留时间与校正标准样品的保留时间进行对照比较来判定增塑剂各组分的存在与否。为确保各组分峰辨认的准确性,对有所怀疑的组分峰可采取加标法来判断。
2.3 定量分析
  利用外标法按峰面积与邻苯二甲酸酯质量浓度之间的线性关系定量。(略)
2.4 样品测定
  按本文建立的方法对实际样品进行测定,发现DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他组分含量很少,偶尔出现DMP或DEP为假阳性,可以采取如下升温程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃(3min)分别测定样品、加标样品,校正标准,即可判定阳性的真假。针对DINP和DIDP采用峰组积分,用提高10倍灵敏度方式测定,可实现半定量分析。

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