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气相色谱法测定内墙涂料含水量

发布时间:2012-04-23 点击量:1500

       自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后,为了达到其有害物质VOC指标要求,必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%,如果用卡尔.费休法测定其含水量,称样量难以控制,且吸取卡尔.费休试剂多次,几次读数会造成滴定误差;再者,内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断的破乳,释放水分子,这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管弱极性柱,用热导池检测器(TCD)检测程序升温,分离效果十分理想,其加标回收率>99%,分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。该方法可操作性强,适用于各种内墙涂料样品。

1  实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器:电子分析天平(十万分之一)、GC5890T气相色谱仪(需配置分流装置)、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、积分仪或色谱工作站。
试剂:水(纯净水或二次蒸馏水);二甲基甲酰胺(色谱纯);内标物:无水乙醇(色谱纯)。
   乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。

1.2  测定原理
    于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。

1.3 测定条件
   汽化温度:200℃;参比气:35kPa;辅助氢气:60 kPa;检测温度:180℃;桥流:150mA;载气:氢气,纯度≥99.99%,硅胶+分子筛除水、除油,柱前压60 kPa;程序升温:初始温度65℃,保持12min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;进样量:0.3μL。

1.4 相对质量校正因子的测定
1.4.1  标准样品的配制
   在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g(至0.0002g),称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g(至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀(注:每次称样后迅速将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失)。
1.4.2  相对质量校正因子的测定
     待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进标准样4~5针(因水和内标物在2min内出完峰,而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰,故可连续进样)
 

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