气相色谱法测定内墙涂料含水量

       自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后，为了达到其有害物质VOC指标要求，必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%，如果用卡尔.费休法测定其含水量，称样量难以控制，且吸取卡尔.费休试剂多次，几次读数会造成滴定误差；再者，内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定过程中乳液不断的破乳，释放水分子，这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管弱极性柱，用热导池检测器（TCD）检测程序升温，分离效果十分理想，其加标回收率>99%，分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。该方法可操作性强，适用于各种内墙涂料样品。

1  实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器：电子分析天平（十万分之一）、GC5890T气相色谱仪（需配置分流装置）、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）、积分仪或色谱工作站。
试剂：水（纯净水或二次蒸馏水）；二甲基甲酰胺（色谱纯）；内标物：无水乙醇（色谱纯）。
   乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量，如含水量>0.01%，则须干燥脱水直至符合要求。

1.2  测定原理
    于混合均匀的试样中加入适量的内标物，用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后，取上层清液（0.3μL）注入气相色谱仪，样品被载气（H2）带入色谱柱，在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开，用热导池检测器并记录色谱图，用内标法计算试样的含水量。

1.3 测定条件
   汽化温度：200℃；参比气：35kPa;辅助氢气：60 kPa；检测温度：180℃；桥流：150mA；载气：氢气，纯度≥99.99%，硅胶+分子筛除水、除油，柱前压60 kPa；程序升温：初始温度65℃，保持12min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；进样量：0.3μL。

1.4 相对质量校正因子的测定
1.4.1  标准样品的配制
   在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g（至0.0002g），称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g（至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂，密封并摇匀（注：每次称样后迅速将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失）。
1.4.2  相对质量校正因子的测定
     待仪器稳定后，用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪，记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序，可持续进标准样4~5针（因水和内标物在2min内出完峰，而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰，故可连续进样）