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气相色谱仪NPD检测系统

发布时间:2014-09-23 点击量:1925

 

气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题zui终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法

 气相色谱仪NPD检测系统注意事项

1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。
2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
3. 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
4. 热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;
*,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。
第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。
第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。
第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。
第五,如果一段时间不进样分析(如隔天),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

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