气相色谱仪常见故障问题

气相色谱仪常见故障问题

一、样品的检测灵敏度下降

　　1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

　　2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

　　3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

二、峰分叉

　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

　　2.色谱柱安装失败 重新安装

　　3 spliess或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

　　4.柱子温度波动 修理稳控系统

　　5 spliess进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

　　三、峰拖尾

　　1.衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)

　　2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

　　3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

　　4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

　　6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

　　7 进样时间过长 缩短之

　　8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

　　9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品

　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

　四、保留时间漂移

　　1 温度变化 检查柱温箱的温度

　　2.气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

　　3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

　　4.溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

　　5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗

　五、分离度下降

　　1.色谱柱被污染 方法同上

　　2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

　　检查温度的适应性;检查衬管

　　4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

　六、溶剂峰拉宽

　　1.色谱柱安装失败

　　2.进样渗漏

　　3.进样量高 提高汽化温度

　　4.流比低 提高分流比

　　5OVEN低

　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

　　7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

　　基线问题

　　七、基线向下漂移

　　1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化

　　2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

　　3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

　　八、 基线向上漂移

　　1.色谱柱固定相被破坏

　　2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

　　九、噪音

　　1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

　　2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路

　　3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速

　　4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

　　5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

　　6.检测器发生故障 维修，更换之

　　7.检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)

　　十、Offset(基线位置的突然改变

　　1.电源电压波动 使用稳压器

　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口

　　3.进样口被污染

　　4.色谱柱被污染

　　5.毛细管末端插入检测器太深

　　6 检测器被污染