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技术支持

气相色谱仪常见故障问题
发布时间:2014-08-20   点击次数:1691次

气相色谱仪常见故障问题

一、样品的检测灵敏度下降

  1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

  2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

  3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

二、峰分叉

  1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器

  2.色谱柱安装失败 重新安装

  3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

  4.柱子温度波动 修理稳控系统

  5 spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

  效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管

  溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带

  破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

  三、峰拖尾

  1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)

  2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

  3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平

  4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

  5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

  6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

  7 进样时间过长 缩短之

  8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

  9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品

  10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

 四、保留时间漂移

  1 温度变化 检查柱温箱的温度

  2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度

  3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

  4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂

  5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

 五、分离度下降

  1.色谱柱被污染 方法同上

  2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

  3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间

  检查温度的适应性;检查衬管

  4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

 六、溶剂峰拉宽

  1.色谱柱安装失败

  2.进样渗漏

  3.进样量高 提高汽化温度

  4.流比低 提高分流比

  5OVEN低

  6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂

  7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

  基线问题

  七、基线向下漂移

  1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化

  2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

  3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

  八、 基线向上漂移

  1.色谱柱固定相被破坏

  2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

  九、噪音

  1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

  2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路

  3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速

  4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

  5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

  6.检测器发生故障 维修,更换之

  7.检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)

  十、Offset(基线位置的突然改变

  1.电源电压波动 使用稳压器

  2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口

  3.进样口被污染

  4.色谱柱被污染

  5.毛细管末端插入检测器太深

  6 检测器被污染

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