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气相色谱仪常见故障问题
一、样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
二、峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败 重新安装
3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4.柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
三、峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
四、保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗
五、分离度下降
1.色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
六、溶剂峰拉宽
1.色谱柱安装失败
2.进样渗漏
3.进样量高 提高汽化温度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题
七、基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
八、 基线向上漂移
1.色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
九、噪音
1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速
4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6.检测器发生故障 维修,更换之
7.检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)
十、Offset(基线位置的突然改变
1.电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口
3.进样口被污染
4.色谱柱被污染
5.毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
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