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气相色谱仪使用中应注意的问题

更新时间:2013-04-18 点击量:3814
本文对气相色谱仪因使用不当而造成的仪器接地不良和供气份故障等进行了分析,提出了相应的色谱仪维修、解决办法和使用中应注意的事项。
1   仪器接地不良
(1)一个分析站的SQ—204和SQ—206气相色谱仪,在一场大雷雨后,开机状态的SQ—204型的温控可控硅3CT10A全部毁坏、温控电器板大电流部分的整流元件和绝缘被击穿;关机状态的SQ—206型因未拔插头,温控可控硅3CT10A和1A保险座绝缘也严重损坏。经检查发现,分析站建筑未安装任何防雷设施,接地线随意挂在暖气片上,使出接地电阻远大于10Ω(用电规程要求必须小于10Ω[1]),这是造成仪器故障的主要原因;其次机房地处南方地区的一楼,湿度很大,雷电在瞬间产生的高达数万伏甚至十几万伏的冲击电压使受潮的保险座绝缘击穿(温控部分的1A保险管虽然断了,但未起到保护作用);(因SQ系列温控可控硅属大电流元件,未经开关直接与220V交流点相连至使关机而未拨插头的仪器同样损坏。鉴于以上原因,应在分析站安装标准的避雷、防潮设施;仪器必须接地线;在温控可控硅与电源间加上开关保护。在进行了上述整改并更换损坏元件后,仪器虽多次经受南方雷雨季节,但没再发生上述问题。
(2)一台SP—3400型气相色谱仪出现无规则的故障灯(status)闪烁,仪器状态显示跳变而无法正常工作。自诊断显示故障号是9和37,经查手册[2]为电源部分故障。检查电源电压并未超差(±10%),而且电源中性地线与工厂配电室标准网可靠连接,但仪器外壳搭接在水管上双重接地。按RESET键,故障被清洗并进行自动测试,故障再现。检查、更换CPU电路板仍未解决问题。后经查阅资料[3]得知,美国高精密仪器对地要求非常严格,电源中性地线与外壳接地不良,有时竟高达7V,这是出现上述故障的根本原因。将外壳改成标准接地后,仪器恢复正常,运行一年多,未再出现此类故障。
 
2、供气部分故障
 (1)一台SQ—206型FID气相色谱仪,偶然出现基线噪声大和自动灭火现象,且点火困难。经检查仪器正常,用纯酒精清洗检测器喷嘴和收集筒,以上问题并未解决。查氢气、载气和空气压力,均正常。对载气和氢气进行更换后,故障依旧。仪器灭火后,基线也有噪声。关气后拆下检测器检查,发现检测器底部流出空气处很脏且有少量的油斑点,情况属异常。使用辅助压缩空气对此处进行吹洗,当打开空气管接头时,发现有水间断喷出,再打开干燥器发现已被全部浸湿并滴水。分析这一问题产生的原因有以下几个:压缩空气因南方潮湿而含有水和少量机油[4];仪器没有设置转子流量计,而从稳压表又不能直观查到;对辅助气的使用平时不太注意。在改善了压缩空气的质量并清洗了检测器后,故障被排除。
 (2)一台SP—3410型气相色谱仪突然出现基线大幅度异常拨动,经检查仪器正常,观察火焰,有喷吐小火星现象,但稳压表压力显示正常,再检查管线,发现一根氢气尼龙软管在接头根部有一明显的弯折,至使气流忽大忽小,火焰间断喷发。串接一个玻璃转子流量计进行观察,可看到气流冲击浮子上下跳动。将弯折软管理顺后,基线抖动缓解,但还有噪声。参照文献[5],将接头处剪断,串接一根标准气阻,仪器即恢复正常工作。通过这一小故障的检修,使用人员应注意避免弯折软管。
 (3)多台国产气相色谱仪常出现电加热器故障,当翻开层层玻璃棉将其打开后,发现易损件电加热器并未损坏,而是两个引线端子与电源连线的接点烧断。这是因为电源线电阻很小不产生热,而电加热器引线材料电阻很大易发热,两种材料紧固在一起,不仅因热胀冷缩而变形,还会使接点氧化,导致接点处加上散热片,将固定螺丝锈死[6]。在接点处加上散热片,将固定螺丝改为不锈钢螺丝后,电加热器使用两年多了只换过一次。不锈钢固定螺丝只要不氧化就不会锈死,拆卸也非常方便。
 

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