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技术支持

气相色谱安装调试规范(温州瑞昕仪器有限公司)
发布时间:2011-11-10   点击次数:2843次

温州瑞昕仪器有限公司是一家专门从事实验室分析仪器,教学仪器及环保节能减排产品设计、开发、生产、销售、技术应用和服务于一体的高科技技术企业。公司与Waters、安捷伦、戴安、瓦里安、岛津、梅特勒、赛多利斯、杭州科晓、上海精科、浙江福立、北京普析通用、山东鲁南、中科院兰州化物所,大连依利特等国内外仪器厂商建立了良好的合作关系,公司在仪器和设备的维护、维修、调试等方面技术力量雄厚.

温州瑞昕仪器有限公司

温州瑞昕仪器有限公司是从事工业用检测仪器、理化分析仪器、计量仪器产品的销售、服务、维修一体的公司。欢迎您的咨询订购,

公司

rxin17

http://www.rxin17.com/

陈进碗(兼工程师)

124677072

 

气相色谱安装

首先使用人员心里准备:气相色谱仪很难学。电子产品只要使用规范,了解其原理,及使用方法学起来是不难的!如果以这种轻松的态度去学它就会快点!在思想上我们要轻视它在学习中要重视就行了!

一、色谱仪的安装

1.对色谱仪分析室的要求
    
1)分析室周围不得有强磁场,比如大型变电所。会影基线。室内不能有易燃及强腐蚀性气体。避免仪器被腐蚀
    
2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),室内应保持空气流通。有条件安装空调。优其是北方温差比较大,室温对仪器影响更大。

2.对工作台的要求

建议使用水泥操作台,相比较稳定牢固,操作台面上铺上一层橡胶皮,这样可以防静电还有减震的作用!高度在(05-07m, 连接操作台上留05-1m的距离,这样便于维护仪器,清扫起来也方便,方便安装气路。

3.对供仪器电源的要求:

气相色谱仪功率一般在1800W以上,所以线路使用独立的电源,要求在10KVA左右。避免与干燥箱大功率空调之类的大功率用电设备共用一条线路。避免仪器突然掉电。突然掉电对仪器冲击是zui大的。有时会造成仪器损坏。

4.对接地线的要求:

我们知道色谱仪是工业用仪器,里面有一些电源变压器加热丝之类的元件一般都会有漏电,如果漏电在36V以下是安全的。但一般都在36V以上的!如果电压比较大我们就有感觉了。所以仪器外壳要接地线。首先地线要跟零线要区分开,零线是指进交流电的中心零电位!是指高压变电器出来的一根零电位线。地线是指跟大地相接的一根线。所以地线才是真正意义上的零电位的。所以我们外壳要跟地线相接而不是跟零线接。地线的接法是用一根05M以上的铁棒打入潮湿的地下,里面撤一些盐溶液。接地电阻要求在4Ω以下。电工一般都会接。

5.气源准备及净化
    
1)气源准备
    
事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这一种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
    
2)气源净化
    
为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。

6.色谱仪成套性检查及安放
    
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,zui后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
7.气路的连接
    
1)减压阀的安装
    
有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要特别注意。因为要是高压漏气的话,气很快就会漏完。然后旋动调节手柄将余气排掉。
    
2)管路连接法
    
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
气路的安装一般气相色谱仪都使用Φ3的气路管。管路有尼龙塑料管跟不锈钢管两种,两种管的特点不一样。塑料管不能耐高温,容易破,但价格低。气路容易转弯走线路灵活,现在一般都采用这种气路。不锈钢管路比较硬不容易走线路价格也比较贵。

氢气气路建议用不锈钢管。使用部件有O型密封垫,内衬管,Φ3密封镙帽,铜碗。安装步骤是先用气路管穿入镙帽内再将内衬管穿入气路管内后套上铜碗后放上O型垫。安装位置是一一对应联接。注意气路联接是一定不要接错。有可能会造成一系列问题。接好后要查漏反复查。优其在联接TCD时此步工作必做。注意现在很多仪器都有后开门的使用塑料管时要注意气路不要经过后开门位置。避免仪器降温时烧坏管路。

8.气路的检漏
    
把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3,氢气压力为0.2 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
    
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
    
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。zui后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),zui后将肥皂水擦干。


9.色谱柱的安装

样品分离。心脏部件

1填充柱的安装,色谱柱有Φ3,Φ4,Φ5,Φ6,的色谱柱。因为是安装在柱箱里的所以所用的密封镙帽密封垫都是耐高温的元件。不能耐高温的是不能用的。不同的仪器有不同的连接套件,同的仪器也有不同的特点。而且不同的仪器为了减少死体积会用不同的柱转接头跟汽化管接时不要损坏汽化管。汽化管的种类介绍。柱头进样一般是用柱转头的。一般要求进样端导向件尾端都要装进柱头里面这样方便进样针插入柱头里。所以要求一般要长出2-3cm。检测端一般都装平齐。

(附:气相色谱柱的安装
    
色谱柱的正确安装才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:
    
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
    
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
    
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成*损坏。
    
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
    
柱前压设置为Psi  
    
  15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
     (
以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
    
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECDNPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
    
步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且*性的损坏色谱柱。
    
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
    
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于zui高使用温度10-20左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
    
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250 8小时以上Molesieve(分子筛300 12小时Alumina(氧化铝200 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
    
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
    
步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec,而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
    
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10/min50升至zui高使用温度,达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 
    
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。)

2.毛细管的安装,毛细管安口径分有小口径025mm,中口径032mm大口径053mm。一般都用石墨垫。安装时要小心不要弄断柱子中间。连接长度是进样端3cm左右,不能太长也不能太短会影响出峰重现性有时还会出怪峰。检测端连接长度一般在8-9cm左右,一般安装时是先伸到底部再拉回1cm。对出峰影响不太,对拖尾峰会所改善。

附:毛细管色谱柱的使用技术及常见故障

1)毛细管的安装

毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多

数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。

2)毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口(图1A),亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下(图1B),处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。

对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部(图1c),这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。


    1ABC毛细管柱与进样器的连接示意图

毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴如图2 ,并使柱子的出口处于气流的zui高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。

2  毛细管柱与检测器的连接示意图


分流比的测定与选择分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:

    分流比= FC/F分流       (式1

有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FCF 分流与柱流速FC之比:

分流比=FC/FC +F分流)      (式2

例如,柱子出口流 速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1 ,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以1)、(式2)的结果很相近,FCF 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:

        FC= 60uπr2 

其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:

         u=柱长(厘米)/保留时间(秒)

分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小,样品大多数进入柱子、容易使峰变宽,形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱,用N2作载气,zui佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小,下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力:

        柱内径

柱长度

 

0.2mm

 

0.25mm

 

0.32mm

 

0.53mm

15m

0.06Mpa

0.039Mpa

0.024Mpa

0.009Mpa

25m

0.1Mpa

0.065Mpa

0.04Mpa

0.016Mpa

30m

0.13Mpa

0.08Mpa

0.048Mpa

0.019Mpa

50m

0.22Mpa

0.14Mpa

0.08Mpa

0.032Mpa

上表所使用的载气为氮气,线速度为20cm/秒。或氢气,线速度为40cm/秒。

尾吹气流量的测量与选择

毛细管色谱分析用FID检测器时,一定要加尾吹气,一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散,之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器,适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度(图3),但尾吹气太高,会引起基线不稳以至灭火,

 


3尾吹气流速对峰高的影响

尾吹气太低,会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合,可用皂沫流量计来测量。

毛细管柱的老化

涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化,以除去固定液中的低分子量物质,一般商品毛细管柱,在制造出厂前都已经过充分老化;但柱子一经从仪器上拆卸下来,较长时间接触空气,在下一次使用之前,以较低的初始温度程序升温至zui高使用温度老化23次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而zui高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明zui高使用温度。

老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250以下老化使用,可用普通氮气,在250以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气

经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、·OV275),一定要用高纯氮气(高纯氮气经过脱氧,)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。

交联毛细管柱的清洗

交联毛细管柱zui重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时,可以用溶剂清洗除去污染物,使柱得以再生,根据污染的性质,可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。每个试验室都可以做一简单设备,如(图4)来进行清洗。

清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处,把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。(青霉橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管)。接着用25ml50ml的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直全部溶剂从柱中流出,(如果是20以上的大口径毛细管柱,再加一次溶剂清洗随后,将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l2次,即可使用。清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,使柱效下降。

4清洗方法示意图

12550ml注射器    2.青霉素小瓶    3.毛细管柱


          1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除

进样不出峰这是zui常见的问题之一,主要原因有以下几个方面:

    漏气:进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。

火焰熄灭:调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着。电路不正常:离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题。

系统堵塞:在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞,样品没有进到检测器,先检查柱后是否有气流通过,如果没有气流通过,可能柱子堵塞,从柱后折断1~2厘米,仍不通气,再检查柱前是否堵塞,在确认柱子通气的情况下,检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。

尾吹气没加上:调节尾吹流量,如果记录笔不动(在保证火点着和仪器正常情况下),应怀疑流量不够。关掉氢气和空气,喷嘴口若没有气流,证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低;可能高压没加上,绝缘不好等仪器本身的问题,也有操作上的原因,高
阻太低,衰减大大,记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻,衰减尽可能小,记录仪满刻度1毫伏(噪音可允许的情况下)。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏,衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外,柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。

色谱峰拖尾,如(图5

拖尾峰引起的原因比较复杂,毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确,没有超过分流点和尾吹点;或者是安装好后又在接头处断裂;柱外死体积较大;尾吹气流量小,样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;汽化室污染,此时应检查柱子的连接是否正确,有无断裂,尾吹气流量是否合适,强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用,这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。是将系统全玻璃化,并使用石英毛细管柱,或将样品适当地老化。

5拖尾峰和前伸峰


前伸峰是由于进样量太大,柱子超负荷,进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度,减小进样量,提高进样器温度或柱温,就能或少解决色谱峰的前伸问题。

3.安装位置的选择,首先要确定仪器的配制,仪器的产地及其特点,如科晓1690系列,上分系列,北分系列,鲁南,温岭9790,上海海信,科创,欧华,安捷伦,岛津。不管是什么仪器首先要看配有哪些种类检测器(FIDTCDECDNPDFPD)有几个检测器入口,及哪此种类进样口(填充柱/毛细管)有几个,仪器上配有哪些阀件等。根据所需和检测条件进行灵活的组合。知道不同检测器的特点和要求进行组合。如一般TCD不能做毛细管分析。尽可能地利用好仪器发挥作用。装好色谱柱后一定要检查气路及其气密性。要求是不能漏气的。优其是氢气。

10.仪器检查和调试:
    
1.色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min
    
1)启动主机
    
开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。
    
2)各路温控检查
    
按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

11.气路的调节:

气相色谱一般用的是N2H2,空气AIRN2的作用是载气的用的作用是携带样品进入分析柱分析。起传输样品和保护柱子的作用。故在色谱仪使用中必须达到99.99%以上,这样才能更好的传输样品和保护柱子,如使用低纯度的载气那将会因载气不纯而导致出现多余的色谱峰、污染柱子和检测器。也有用氢气做载气的一般在做TCD分析时用。因为氢气的热传导系数比N2大所以使用时可以用更大的电流灵敏也更高。H2FIDFPDNPD里作用是起燃烧气用。所以纯度要求也较高一般在995%以上。AIR的作用是助燃跟清扫的作用。

FID里面N2H2AIR=1110流速比一般选择在3535350上分厂系列的配氢气4.5圈空气6.0圈毛细管分流3.0圈左右尾吹5.0圈清洗2.5圈。柱前压根据出峰情况来调节。1690系列氢气点火时调节到0.15MP空气调到0.03MP,毛细管一般调到0.1MP左右尾吹调到0.8MP左右清洗调节1-5mL/min,分流60-100m    L。岛津,温岭9790

12.电路设置:

仪器打开电源后要进入自检,仪器正常的话会出来操作介面。如不正常一般仪器都设置了自动诊断功能,如有错误的话会出提示。要记录错误的提示提供给厂家。方便解决问题。通过自检后有些仪器要按起始键开始加热。气相色谱一般有柱箱,进样器,检测器,热导池,辅助1。辅助2等几个加热区。设定合适的温度。一般都有国家标准,如未知的选择柱箱一般选择在所分析样品沸点+-20ºC器选择一般分析样品zui高沸点高50ºC. 检测器一般跟进样器一样/20ºC热导池温度越高灵敏度会低。辅助1辅助2一般是毛细管热解析之类的辅助加热选择跟进样口一样。1文件设置时先选定文件后设置温度。一般仪器开机后是使用0号文件。设置好要析温度后,2极设置灵敏度FID10987TCD0-180MaH2做载气时。氮气做载气时0-120mA.ECD 设定电子基流 NPD铷珠电流。FPD灵敏度。选择合适的灵敏度。3极性4衰减。5zui高使用温度设置。恒温操作。程序升温设置,柱箱,初始温度,初始时间,速率,终止温度,终止时间,一般都有5阶但一般使用是1阶。温度到了后点火/加电流进行分析.

13.气相色谱分析条件:

柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响操作条件对于色谱分离有很大影响。
    
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米
    
2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
    
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
    
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
    
5、进样:一般进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。

 

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