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技术支持

色谱峰常见问题汇总
发布时间:2011-08-01   点击次数:2171次

一、峰丢失

可能的原因  可采用的排除方法

1.注射器有毛病    1用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用  2.检查设定值

3.进样温度太低  3.检查温度,并根据需要调整

4.柱箱温度太低  4.检查温度,并根据需要调整

5.无载气流  5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6.柱断裂

6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救

的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱超载  1.减少进样量

2.两个化合物共洗脱

2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以

使峰分开

3.样品冷凝  3.检查进样口和柱温,如有必要可升温

4.样品分解  4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.进样器衬套或柱吸附活性样品

1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2

圈,再重新安装

2.柱或进样器温度太低

2.升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品

zui高沸点高25

3.两个化合物共洗脱

3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以

使峰分开

4.柱损坏  4.更换柱

5.柱污染  5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.注射器有毛病  1用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低)  2.检查流速,如有必要,调整之

3.样品太稀  3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提

高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高  4.检查温度,并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分  5.将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏  6.检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附

7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2

圈,并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积  1.重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢)  2.采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低  3.提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD   4.更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂  5.更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当  6.调整或清洗

7.分流比不正确(分流排气流速不足)  7.调整流速

六、假峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱吸附样品,随后解吸

1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2

圈,再重新安装。

2.注射器污染

2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将

注射器冲洗几次。

3.样品量太大  3.减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢)  4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱温不对  1.检查并调整温度

2.不正确的载气流速  2.检查并调整流速。

3.样品进样量太大  3.减少样品进样量

4.进样技术水平太差进样太慢  4.采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染

5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2

圈,并重新安装 

八、基线不规则或不稳定

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱流失或污染

1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2

圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染  2.清洗检测器和进样器

3.载气泄漏  3.更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调

4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气

瓶。

5.载气有杂质或气路污染  5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内

(包括FID用氢气和空气)

6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病  7.参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失  8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱温太低或太高  1.检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高  2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏  3.如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏  4.重新老化或更换柱

5.样品超载  5.减少样品进样量。

6.记录仪出毛病  6.检查记录仪。

7.载气控制不协调

7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更

换气瓶。

 

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