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如何才能保证自动卡式水份仪的测定精度呢

发布时间:2021-10-18 点击量:105
  自动卡式水份仪主要用于测定石油、化工、医药、食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是:在非水溶剂体系中,碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1:1:1的比例反应。
  卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂(即单组分滴定剂)含有碘、二氧化硫、有机碱(如吡啶)和甲醇。使用单组分试剂时,通常用甲醇作为滴定溶剂,用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇;滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇,用于溶解样品。
  除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证自动卡式水份仪的测定精度。
  1、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
  2、卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
  3、卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
  (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
  (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
  (3)以永停终点法又称为死停终点法(deadstopend-pointmethod)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
  4、滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
  5、在滴定时搅拌要均充分且均匀。
  6、自动卡式水份仪在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
  7、卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
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