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环氧乙烷残留色谱检验原理
在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
条件
氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕
色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷*分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选
柱长 | 内径 | 担体 | 柱温 |
30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40摄氏度 |
1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 约130摄氏度 |
P.-PA Q- 80目~100目 | 约120摄氏度 |
仪器各部位温度:
1.气化室200摄氏度;
2.检测室250摄氏度。
气流量:
1.氮气15m L/min-30m l-/min;
2.氢气30m L/min;
3.空气300 mL/mina。
配制
环氧乙烷残留色谱取外部干燥的50m工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,精确到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
留量检验制备
1.试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
2.将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间40 mL,容器内压力为常压,在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
留量检验步骤
1.用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方
法处理。用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体,注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1:在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器。
注2:注射器预先恒温到样品相同温度。
注3:每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样汽化垫漏气。
注4:每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析。
2.用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。
3.从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
检验结果计算:环氧乙烷残留量用含量或相对含量表示。
按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—单位产品中环氧乙烷含量,单位为毫克(mg);
5c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L);
G—单位产品的质量,单位为克(9)。
2按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—产品中环氧乙烷相对含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L)。
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